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水分测定仪的原理和使用方法
发布时间:2020-03-10 点击量:930

一、粮食、油料中水分的测定(105℃质量恒定法(仲裁法))
    
    水分是粮油的天然成分,具有极其重要的生理意义。粮油中水分含量的多少,直接影响粮油的感官性状、影响胶体状态的形成和稳定。粮油中的水分以结合水和游离水两种方式存在,水分的高低直接影响粮食的品质,水分高易生霉发热,水分过低使粮食内在品质破坏。
    
    测定水分含量的方法很多,目前常用的有电烘箱105℃质量恒定法、定温定时法、隧道式电烘箱法、仪器测定法等。105℃质量恒定法是标准方法,使用其它方法测定水分时,均须与标准方法对照。
    
1、测定原理
    
    用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全部汽化蒸发,而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分,根据所失水分的质量来计算水分含量。
    
2、仪器及用具
    
    1)电热恒温箱
    
    2)分析天平:分度值为0.001g/分度
    
    3)实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、手摇切片机、小刀、研钵
    
    4)谷物选筛
    
    5)备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶一经变红就不能继续使用,应在130
    140℃下烘至全部呈蓝色后再用)
    
    6)铝盒:内径为4.5cm,高为2.0cm
    
3、试样制备
    
    从平均样品中分取一定样品,按下表规定的方法制备试样:
    粮油料作物样品的制备方法
    

粮种

分样数量/g

制备方法

粒状原粮或成品粮

30~50

除去大样杂质和矿物质,粉碎细度为通过直径为1.5mm谷物选筛的不少于90%

大豆

30~50

除去大样杂质和矿物质,粉碎细度为通过直径为2.0mm谷物选筛的不少于90%

花生仁、桐仁等

50

取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或切碎

花生果、菜籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果籽

100

取净果(籽)剥壳,分别称量,计算壳、仁的百分比,将壳磨碎或研碎,将仁切成薄片

棉籽、葵花籽等

30

取净籽剪碎或用研钵敲碎

油菜籽、芝麻等

30

除去大样杂质的整粒试样

甘薯片

100

取净片粉碎,细度同粒状粮

甘薯丝、甘薯条

100

取净丝、条粉碎,细度同粒状粮

 

4、操作方法
    
    1)定温:使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右,调节烘箱温度在(105±2)℃。
    
    2)烘干铝盒:取干净的空铝盒,将盖打开,一并放在烘箱内温度计水银球下方的烘网上,烘30
    60min后取出,置于干燥器内冷却至室温;取出称量(加盖),再烘30min,烘到前后两次质量差不超过0.005g,即为质量恒定。
    
    3)称取试样:用烘至恒温的铝盒称取试样3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样(准确至0.001g)
    
    4)烘干试样:将铝盒盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称量,再按上述方法进行复烘,每隔30min取出称量一次,烘至前后两次质量差不超过0.005g为止。若后一次质量高于前一次质量,以前一次质量计算。
    
5、结果计算
    
    粮食、油料中水的质量分数按以下公式计算:
    
    w=(m1-m2)×100%/(m1-m0)
    
    式中:w——水分的质量分数
    
    m0——铝盒质量,(g)
    
    m1——烘前铝盒和试样质量,(g)
    
    m2——烘后铝盒和试样质量,(g)
    
    对带壳油料按仁、壳分别测定水分时,带壳油料水分的质量分数按以下公式计算:w(水)=〔w1w+w2(1-w)〕×100%
    
    式中:w1——仁水分的质量分数
    
    w2——壳水分的质量分数
    
    w——出仁总量的质量分数
    
    双实验结果允许差不超过0.2%。求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后两位。
    
    采取其它方法测定水分含量时,其结果与此方法比较不超过0.5%
    
二、糕点中水分的测定
    
1、常压干燥法
    
1)仪器与用具
    
    分析天平、电烘箱、干燥箱、瓷坩埚
    
2)测定步骤
    
    ①取样方法:在成品库中抽取样品250g,单位质量超过250g的样品取1块或1袋,每块取1/4
    1/3,在乳钵中研碎(必要时可先用刀切),混匀后置广口瓶内备用。
    
    ②称瓶:将称量瓶置于干燥箱中,在98
    100℃下烘2h,取出置于干燥器内冷却、称量。再烘0.5h,称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过0.004g)
    
    ③称样:取饼干和糕点1g左右,面包取破碎的面包心3
    4g,放入已称至恒重的瓷坩埚中,立即盖好,准确称量至0.001g,操作要迅速。
    
    ④样品的干燥与称重:将瓷坩埚置于干燥箱中,并将盖取下,在98
    100℃(西式糕点为85
    90℃)下烘干3h,趁热将称量瓶盖上,取出,置于干燥器中,冷却0.5h后称重,再重复烘1h,冷却,称重,如此反复直至恒重。
    
3)结果计算
    
    水分的质量分数按以下公式进行计算
    
    w(水分)=(m2- m1)×100%/m2
    
    式中:w(水分)——水分的质量分数
    
    m1——烘干后样品及瓷坩埚的质量(g)
    
    m2——烘干前样品及瓷坩埚的质量(g)
    
    平行测定两个结果间的差数不得大于0.3%
    
2、真空干燥法
    
1)仪器与用具
    
    分析天平、真空电烘箱、干燥器、称量瓶
    
2)测定步骤
    
    称取2
    5g样品(样品制备同上),置于已恒重的扁平的Ni,Pt或Al制有盖器皿中,在温度为60℃(zui高不超过70℃),真空度不大于50mmHg(6666.1Pa)的烘箱中烘2h。干燥过程中送干燥的空气(经无水CaSO4、P2O5其它有效干燥剂处理的空气),以除去水分。从干燥烘箱中取出器皿,加盖后在保干器中冷却、称重。重复干燥,每次1h,直至连续2次的称量差值不大于2mg。
    
三、乳粉中水分的测定
    
    乳粉水分含量的高低对质量的影响很大。一般乳粉水分的质量分数在3%以下时,贮藏期内质量变化较小。但水分的质量分数超过4
    5%时,会加剧变色、变味,使溶解度降低,甚至使残留的细菌繁殖,使乳粉结块变质。尤其在30℃以上高温下贮藏,变质1更快。所以在生产过程中,要严格控制乳粉的水分的质量分数在2%左右。但乳粉水分的质量分数低于1.8%时,容易引起氧化味。
    
1、常压干燥法
    
1)仪器
    
    ①分析天平:精度为0.1mg
    
    ②称量瓶
    
    ③电热恒温箱
    
    ④干燥器等
    
2)方法
    
    于已恒重的器皿中,称取3
    5g乳粉,准确至0.2mg,放于98
    100℃烘箱中干燥3h,取出加盖(不宜太紧),置于干燥器中冷却25
    30min,称重。再置于烘箱中,烘1h后取出再称重,直至两次质量差不超过2mg为止。
    
3)结果计算
    
    乳粉中水分的质量分数的计算公式为
    
    w(水分)=(m1-m2)×100%/(m1-m3)
    
    式中:w(水分)——水分的质量分数
    
    m1——空皿加样品的质量(g)
    
    m2——空皿加样品干燥后的质量(g)
    
    m3——空皿的质量(g)
    
4)注意事项
    
    ①乳粉极易吸水,称量时必须加盖并要迅速称量。烘干后,在冷却器内的冷却时间应前后一致。
    
    ②烘干温度应前后一致,并将称量皿放在靠近温度计的位置。
    
2、真空干燥法
    
    称1
    1.5g样品,放入圆的平底金属皿(直径不大于5cm带有松紧合适的盖塞)。松开盖,把金属皿直接放在100℃真空箱内的金属架子上。在不超过100mmHg柱压强下,干燥到恒重(约5h)。干燥时,让经过H2SO4干燥的气流慢慢进入干燥箱(大约2个泡/s)。关闭真空泵并小心地让干燥空气进入干燥箱。把盖子紧紧盖在皿上,从箱中取出,冷却并称重。计算失去的质量为水份的质量,水份质量分数的计算公式同常压干燥法。
    
四、肉及其制品中水份的测定
    
    肉及其制品中水份的质量分数,除了随动物的种类不同外,也受品种、性别、年龄、季节、个体、畜体部位、役用程度及营养情况等影响。水分含量与脂肪含量密切相关,随着肥度的增加,脂肪含量升高而水分含量则相应减少。各种肥度的牲畜肉,除去脂肪组织的纯肌肉组织,其质量分数水为72
    80%,固形物为20
    28%
    
1)原理
    
    样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上预干,然后在103±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。
    
2)试剂
    
    ①砂:砂粒应能通过孔径为1.4mm(12目),而不能通过0.25mm(60目)的筛。
    
    用自来水洗砂后,再用6mol/LHCl煮沸30min,并不断搅拌,倾去酸液,再用6mol/LHCl重复这一操作,直至煮沸后的酸液不再变黄。用蒸馏水洗砂,至氯试验为阴性。于150
    160℃将砂烘干,储存于密封瓶内备用。
    
    ②95%乙醇
    
3)仪器和设备
    
    ①实验室常规设备
    
    ②绞肉机:孔径不超过4mm。
    
    ③玻璃或金属称量瓶:直径至少60mm,高约30mm
    
    ④细玻璃棒:末端扁平,略长于称量瓶直径。
    
4)试样
    
    至少取有代表性的试样200g,将样品于绞肉机中至少绞2次,使其均质化,充分混匀。绞碎的样品保存在密闭的容器中,储存期间必须防止样品变质和成分变化,分析样品最迟不能超过24h。
    
5)测定步骤
    
    将盛有砂(砂重为样品的3
    4倍)和玻璃棒的称量瓶置于103±2℃的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热30min,取出盖好,置于干燥器中,冷却至室温,精确称至0.001g,并重复干燥至恒重。
    
    精确称取试样5
    10g于上述恒重的称量瓶中。
    
    根据试样的量加入乙醇5
    10ml,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边。为了避免颗粒进出,调节水浴温度在60
    80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。
    
    将称量瓶及内含物移入干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷却至室温,精确称重,再放入干燥箱中烘干1h,直至两次连续称重结果之差不超过0.1%
    
6)分析结果的计算
    
    ①计算公式:w(水分)=(m2- m3)×100/( m2 - m1)
    
    式中:w(水分)——样品中水分的质量分数(%)
    
    m1——称量瓶、玻璃棒和砂的质量  (g)
    
    m2——干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量  (g)
    
    m3——干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量  (g)
    
    ②结果表述:当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%
    
7)允许差
    
    由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差不得超过0.5%
    
    注:本法适用于肉和肉制品中水分质量分数的测定(香肠类制品除外)

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